الأعمال المختبرية لتحليل الأسمدة الواجب إضافتها للتربة الزراعية

إن تسمية السماد وكمية المادة الفعالة التي يحتوى عليها عادة ما تكون مدرجة على العبوة أو مع شهادات تحليل ونشرات الأسمدة الموزعة معها إلا أنه لابد من تـوافر الخبـرة المتينـة لـدى المهندس الزراعى المسئول بالمزرعة من ناحية تقييم السماد الذ ى يستخدمه وكذلك الكشف عـن جودته ومحتواه وهذا يستلزم الدراية بالطرق التطبيقية اللازمة لتحليل الأسمدة وكذا تقييمها حتى يمكن الوقوف على مدى جودتها وهذا يتطلب منا وجود معمل صغير مجهز بالمزارع الكبـرى للتحكم في الجودة (Quality control Lab) وكذلك مدى مطابقته للموا صفات القياسية المدرج بها السماد ببلد المنشأ .

وذلك لضمان جودة الأسمدة المستخدمة وكذلك الكشف على عمليات الغش ومدى مطابقة نسـب العناصر الغذائية الداخلة في تركيب السماد والمدرجة بشهادة تسجيله وتحليله .

تحليل الأسمدة :

هناك نوعين من الاختبارات يمكن إجرائها للتعرف على الأسمدة :­

الأولى : وهو التحليل الوصفى للأسمدة بغرض التعرف على نوعية السماد أو الأسـمدة التي تتواجد في عينة سمادية معينة .
الثانية : وهو التحليل الكمى للأسمدة بغرض التعرف على النسبة المئويـة للعنصـر أو العناصر السمادية التي تتواجد في عينة سمادية معينة .
وعادة ما تجرى الاختبارات الوصفية لجميع أنواع الأسمدة المعدنية (غير العضوية) بينما تجرى التحاليل الكمية لكل من الأسمدة العضوية وغير العضوية .

أولا : التحاليل الوصفية للأسمدة :
تتطلب التحاليل الوصفية إجراء ثلاث أنواع من الاختبارات الأولى تجرى على المادة السـمادية الصلبة والثانية تجرى على المستخلص المائى للأسمدة أما الثالثة فتجـرى علـى المسـتخلص الحامضى .

اختبارات المادة الصلبة للسماد :

1 – اختبار الشكل واللون :
حيث يجب تحديد ما إذا كانت المادة الصلبة للسماد تأخذ شكلاً بلورياً أو مسحوقاً أو حبيبى أو … وهناك العديد من الأسمدة يستخدم اللون كاختبار وصفى جيد لها طبقاً للمواصـفات القياسية للسماد .
2 – اختبار اللهب :
حيث تعرض عينة من المادة الصلبة للسماد محملة على سلك معدنى (يفضل بلاتين) للهب (باستخدام لهب بنزين) ويستخدم هذا الاختبار أساساً للتعر ف على وجود بعض العناصـر مثل (الصوديوم) الذى يعطى لونا ً أصفر فاتحا ً وكذلك عنصـر (البوتاسـيوم)
الذى يعطى لونا ً بنفسجيا ً ، (والكالسـيوم) الـذى يعطـى لونـا أحمـر (والنحاس) الذى يعطى لونا ً أخضر مزرق عند التعرض للهب.
3 – اختبار حامض الهيدروكلوريك :
يتم بإضافة 5 سم حامض هيدروكلويك مخفف إلى جزء من السماد الصلب في أنبوبـة اختبار ويسـتخدم هـذا الاختبـار أساسـاً للتعـرف علـى وجـود الكربونـات والبيكربونات في العينة السمادية حيث (يحـدث فـوران) في حالـة وجـود الكربونات أو البيكربونات ويحدث ذلك عند اختبار أسمدة (نترات الجـير) ونتـرات النشادر الجيرية .
4 – اختبار الذوبان في الماء :
يتم بإذابة جزء من السماد 1جم في حجم معلوم من الماء المقطر 100مل في دورق مخروطى مع الرج حيث تتميز بعض الأسمدة بدرجة ذوبان عالية بينمـا الأخـرى ذات درجات ذوبان مختلفة أو شحيحة الذوبان .
ويستدل منها على نقاوة السماد وجودته ومدى احتوائه على شوائب .
5 – اختبار الصودا الكاوية :
ويستخدم أساساً للتعرف على وجود الأمونيوم في العينة السمادية يضاف 5مم محلـول صودا كاوية إلى جزء من السماد الصلب في أنبوبـة اختبـار حيـث يشـم رائحـة النشادر في حالة الأسمدة المحتوية على الأمونيا مثل نترات الأمونيوم أو سلفات
النشادر ولا يعطى سماد اليوريا ونترات الجير نتيجة موجبة مع هذا الاختبار .
6 – اختبار الصودا الجيرية :
ويستخدم هذا الاختبار للكشف عن النتروجين العضوى حيث تشم رائحة النشـادر عـن إضافة الصودا الجيرية مخلوط من الصودا الكاوية وأكسيد الكالسيوم الجافة إلى عينة من المادة السمادية الصلبة في أنبوبة اختبار ويجب مراعاة إجراء هذا الاختبار بعـد اختبـار الصودا الكاوية للتخلص من الصورة النشادرية غير العضوية التي قد تتواجد في العينـة السمادية .
7 – اختبار عضوية السماد :
ويستخدم هذا الاختبار أساساً للكشف عن وجود الأسمدة العضوية حيث تشم رائحة الشعر المحروق عند تعريض جزء من العينة السمادية للهب .
اختبارات المستخلص المائى :­
يحضر المستخلص المائى للعينة السمادية بنسبة (35 : 1) أو (50 : 1) باستخدام الماء المقطر ويمكن التدفئة أثناء الذوبان ثم الترشيح إذا لزم الأمر ويسـتخدم المسـتخلص المـائى لإجـراء الاختبارات التالية :

1. اختبار رقم الحموضة (PH):
يتم تقدير رقم الحموضة للمستخلص المائى للسماد وذلك للتعرف على حموضة أو قلويـة الأسمدة فمثلاً يتميز المستخلص المائى لسلفات النشادر بانخفاض رقم الحموضة ويكـون المستخلص المائى لسلفات البوتاسيوم متعادلاً تقريباً.
2. اختبار الفوسفات :
ويستخدم للتعرف على وجود (الأسمدة الفوسفاتية) حيث يتكون راسب أصـفر عنـد إضافة مولبيدات الأمونيوم وحمض النيتريك إلى المستخلص المائى للعينة السمادية .
3 . اختبار الكلوريد :
يتكون راسب أبيض عند إضافة محلول نترات الفضة ٪0.01 إلى المستخلص المائى للسماد المحتوى على الكلوريد .
4. اختبار البوتاسيوم والصوديوم :
ويتم ذلك في جزء من مستخلص ا لسماد باستخدام اختبار اللهب حيث يعطى اللون المميـز لكل عنصر الأصفر للصوديوم البفنسجى للبوتاسيوم.
5. اختبار الكالسيوم :
يتكون راسب أبيض من كربونات الكالسيوم عند إضافة كربونات الأمونيوم ٪5 إلى المستخلص المائى للسماد المحتوى على الكالسيوم .
6. اختبار السلفات :
يتكون راسب أبيض من كبريتات الباريوم عند إضـافة كلوريـد البـاريوم ٪5 إلى المستخلص المائى للسماد المحتوى على كبريتات ويفيد هذا الاختبار للتأكـد مـن عـدم وجود شق الكبريتات بالمركبات المخلبية حيث أن تواجد الكبريتات بها يدل علـى ردائـة المخلبيات .
7. اختبار الماغنيسيو م :
يتكون راسب أزرق عند إضافة محلول اليزارين بوردو إلى المستخلص المائى للسماد المحتوى على المغنيسيوم .
8. اختبار النترات :
يؤدى إضافة محلول كبريتات الحديدوز ٪5 ثم حامض الكبريتيك المركز بحرص وعلى جدار الأنبوبة المحتوية على المستخلص المائى للعينة السمادية إلى تكوين تميل إلى اللون الأزرق للأسمدة النتراتية.
9. اختبار الحديدوز :
يؤدى إضافة محلول ايدروكسيد الأمونيوم ٪5 NH4 OH أو ايدروكسيد الصوديوم NaOH ٪5 إلى تكون راسب أخضر متسخ من ايدروكسيد الحديـدوز ويتحـول إلى اللون المحمر نتيجة لتأكسده في الجو إلى أيدروكسيد الحديديك يـدل علـى وجود الحديدوز بالمركب السمادي .
10. اختبار الحديديك :
يؤدى إضافة ايدروكسيد الأمونيوم أو ايدروكسيد الصوديوم إلى تكون راسب هلامـى لونه بنى محمر من ايدروكسيد الحديديك يدل على وجود الحديديك بالسماد .
11. اختبار الزنك :
يؤدى إضافة أيدروكسيد الأمونيوم أو أيدروكسيد الصوديوم إلى تكون راسب أبيض جيلاتين من ايدروكسيد الزنك– هذا الراسب يذوب في الزيادة من الجوهر الكشاف (يدل على وجود الزنك).
12. اختبار المنجنيز :
يؤدى إضافة إيدروكسيد الأمنيوم أو أيدروكسيد الصوديوم إلى تكون راسب أبـيض من أيدروكسيد ا لمنجنيز وهذا الراسب لا يذوب في الزيادة من الجوهر الكشف ويكتسب اللون البنى بتعرضه فترة للهواء الجوى يدل على وجود المنجنيز بالمركب السمادي .

الاختبارات الكيميائية للأسمدة الصلبة:
وهى اختبارات فقط تجرى على الأسمدة المعدنية (غير العضوية) التي لا تذوب تماماً في المـاء لإذابة الراسب المتبقى من المستخلص المائى ويذاب في حمض النيتريك المخفف 0.2عيـارى ويتم الترشيح مرة ثانية إذا لزم الأمر وتجرى الاختبارات الوصفية التالية على هذا المسـتخلص الحامضى .

1. اختبار الفوسفات :
يتكون راسب أصفر من فوسفومولبدات الأمونيوم بإضافة محلول مولبدات الأمونيـوم ٪5 ويستخدم هذا الاختبار أساساً لتميز السماد الفوسفاتى (سوبر فوسفات أو تربل فوسفات الكالسيوم) .
2. اختبار الكالسيوم :
يتكون راسب أبيض من أكسالات الكالسيوم عند إضافة محلول أكسالات الأمونيوم ٪5 في وسط حامضى ويدل على وجود عنصر الكالسيوم .
3. اختبار الكبريتات :
يتكون راسب أبيض من كبريتات الباريوم عند إضافة محلول من كلوريـد البـاريوم ٪5 إلى المستخلص المائى للسماد ويزداد تركيز الراسب في المستخلص الحامضى ويدل على وجود الكبريتات .

ثانياً الاختبارات الكمية للأسمدة :
تجرى التحاليل الكمية للعناصر الغذائية في السماد بغرض تقدير درجة نقاوة السماد وكذلك يمكن تقدير النسبة المئوية للعناصر السمادية الموجودة في العينة السمادية وحيث أن العناصر الغذائية الرئيسية هما النيتروجين والفوسفور والبوتاسيوم فإن دراسة التحليل الكمى يجب أن تشتمل (على الأقل) على هذه العن اصر الثلاثة سواء بالنسبة للأسمدة المعدنية أو العضوية علاوة على تقـدير عناصر الماغنيسيوم والكالسيوم والكلوريد والكبريت .

وتقدر نسبة العنصر السمادي (نيتروجين– فورسفور– بوتاسيوم– كالسيوم– مغنيسـيوم …) في عينة سمادية من المعادلة التالية:

٪ للعنصر السمادى = (وزن العنصر السمادي × 100)/وزن عينة السماد

ويمكن تقدير(٪) للعنصر السمادي في صورة عنصرية N, P, K أو في صـورة أكاسـيد P2O5, K2O.

وكذلك يمكن تقدير نسبة النقاوة باستخدام المعادلة التالية .

٪ للنقاوة= ٪ للعنصر السمادي= (الـوزن الجزيئى للســـماد × 100)/الوزن الذرى للعنصر السمادي.

وعند ملاحظة أن ٪ للعنصر السمادي المقدرة معملياً ( أ) أقل من ٪ لـنفس العنصـر السمادي والمذكورة على عبوة السماد (ب) فانه يمكن حساب نسبة الغش باستخدام المعادلة التالية :-

٪ للغش= ((ب- أ) × 100)/ب

ويجب استخدام هذه النتائج لتحديد كمية ونوع السماد المناسب ومقارنة أسعار الأسمدة المختلفة عن طريق حساب تكاليف الوحدة السمادية .

ولإجراء التحليل الكمى للعينة السمادية يجب استخلاصها أولاً :­

طرق استخلاص الأسمدة :­

• في حالة الأسمدة المعدنية يجرى عادة إستخلاص السماد بالماء أو بمحاليـل الأحمـاض المخففة وذلك حسب نوع العنصر السمادي الموجود .
• في حالة الأسمدة العضوية يجب هضم العينة السمادية وذلك باستعمال أحماض مركـزة أو حرقها ثم استخلاصها بأحماض مخففة أو نصف مركزة .

طرق استخلاص الأسمدة :­

1 . المستخلص المائى للأسمدة:
يؤخذ وزن معلومة من السماد المجهول ) 1جرام( في دورق مخروطى ويضاف إليه 100 مل ماء مقطر ثم يرج لمدة¼ ساعة على جهاز الرج أو½ ساعة وذلك بواسطة اليد ثـم يرشح المحلول من خلال ورقة ترشيح ويتم استقبال الراشح .

2. الأسمدة شحيحة أو عديمة الذوبان في الماء :
يؤخذ وزنة معلومة من السماد المجهول في دورق مخروطى ويضاف إليه 100مل من حمض نيتريك تركيزه 0.5ع (يذاب 35.70مل من حمض نيتريك تركيزه 14مولر في لتر ماء فقط) ثم يرج لمدة¼ ساعة على جهاز الرج أو½ ساعة يدوياً ثم يرشح المحلول مـن خـلال ورق الترشيح ويستقبل الراشح .

نظراً لأن هناك ثلاث مجموعاً رئيسية من الأسمدة غير العضوية تعتبر الأكثر إستخداماً تحـت الظروف المصرية لذلك سوف نقتصر فيما يلى بتقديم بعض الطـرق الهامـة للتقـدير الكمـى للعناصر السمادية الأساسية النيتروجين ، الفوسفور ، البوتاسيوم.

تقدير النيتروجين الكلى في السماد :
يوجد النيتروجين على صورة ذائبة ويمثلها أملاح الأمونيوم و النترات و الأحماض الأمينية و الأميدات وعلى صورة غير ذائبة ويمثلها النيتروجين البروتينى ، ولتقدير الصورة الذائبـة تجرى عملية استخلاص مائى للعينة السمادية الجا فة ثم الترشيح إذا لزم الأمر وبعد ذلـك يقـدر النيتروجين الذائب في المترشح .

تتم عملية التقدير على مرحلتين :­

الأولى: تقدير الأمونيوم (NH4

1. يؤخذ 50مل من المستخلص المائى للعينة السمادية وتوضع في دورق كلداهل 250مـل ثم يوضع نقطتين من دليل الفينولفثالين ثم أضف قليل من أكسيد المغنيسيوم حتى يظهـر لون الدليل .
2. يوضع 25مل من حمض البوريك ( 40جم / لتر) في دورق الاستقبال ويضاف 5نقـاط من مخلوط الدليلين أحمر الميثايل والبروموكريزول جرين مع مراعاة أن يكـون طـرف مكثف جهاز كلداهل مغموراً في دورق الاستقبال حتى نتحاشى تسرب الأمونيا .
3. تجرى عملية التقطير Steam Distillation .
4. باستخدام سحاحة محتوية على حامض كبريتيك 0.01عيارى يتم معادلة محتويات دورق الاستقبال ثم بمعلومية حجم الحمض المستخدم يمكن حساب الأمونيا ( الأمونيوم) بالمعادلـة الآتية : = ح ×0.01 × 14 × (الحجم الك لى لمستخلص السماد/الحجم المستخدم للتقدير) × ( 1000/ وزنه عينة السماد المستخلصة).

الثانية: تقدير النترات (NO3)
يضاف قليل من الدفاردا (خليط من الزنـك ، نحـاس ، الألومنيـوم) Devarda alloy إلى محتويات دورق كلداهل المتبقية بعد تقدير الأمونيا ثم يتم اتباع نفس طريقة التقطير السابقة وفائدة الدفاردا أنها تحول النترات إلى أمونيوم التي يمكن تقديرها باستقبالها في دور جديد يحوى حمض بوريك ثم التعادل بحمض كبريتيك ويتم حساب كمية النترات بمعلومية حجم الحامض المسـتخدم (ح).

مليجرام نترات لكل كيلو جرام سماد = ح ×0.01 × 14 × (الحجم الك لى لمستخلص السماد/الحجم المستخدم للتقدير) × ( 1000/ وزنه عينة السماد المستخلصة).
التقدير الكمى لليوريا NH2-CO-NH2


تستخدم اليوريا كسماد نيتروجينى لزيادة النمو الخضرى ، وتحتوى اليوريا على مجموعتى أميد وعليه فإن لها صفات قاعدية وترتبط مع الأحماض ويتكون أملاح .

ودرجة انصهار اليوريا (132.5م º) وباختلاف درجة انصهارها عن (132.5م º) فإن هذا السماد يكون مختلط بأملاح أخرى ، كما أن اليوريا تتحول إلى ك أ + 2 نوشادر بتأثير أنزيم اليـوريز، وتتحول اليوريا في وجود القلوى (NaOH ، KOH) إلى كربونات صوديوم وأمونيـا وذلـك بالتسخين (70 – 60مº)ويجب عدم زيادة درجة الحرارة حتى لا تتحلل كربونات الصوديوم .

وفى هذه الطريقة يأخذ 1جم من سماد اليوريا في دورق مخروطى وتذاب في 70مـل مـن الماء المقطر ثم يرشح ويكمل الراشح إلى 100مل ثم يأخذ 2مـل مـن الراشـح في دورق مخروطى ثم يضاف إليه 25مل من محلول الصودا الكاوية ثم يتم معادلة الزيادة مـن NaOH ومعايرة Na2 CO3 الناتجة عن تفاعل اليوريا مع NaOH باستخدام حامض الكبريتيك المعلـوم المعيارية (ع) على مرحلتين :-

المرحلة الأولى : يتم تحويل الصودا الكاوية NaOH إلى كبريتات صوديوم وكذلك تحويل كربونات الصوديوم Na2 CO3 إلى بيكربونات الصوديوم NaHCO3وذلك في وجـود دليـل فينوفثالين وليكن الحجم المستخدم من حامض الكبريتيك هو (س) .

المرحلة الثانية : يتم تحويل بيكربونات الصوديوم NaHCO3 في وجـود دليـل بروموفينول بلو إلى كبريتات صوديوم وليكن حجم حامض الكبريتيك المستخدم في هذه المرحلة (ص) .

طريقة الحساب : يمكن استنتاج ملليمكافئات حامض الكبريتيـك المسـتخدم في معادلـة كربونات الصوديوم حيث تساوى 3ص × ع وهى تساوى ملليمكافئات اليوريـا الموجـودة فيالوزنة (و) .

٪ لليوريا = 3ص× ع× ( الوزن الجزئى لليوريا/ 1000 × 2 )×( الحجم الكلى/حجم التقدير) × (100/وزن العينة).

حيث : الحجم الكلى = 100مل
حجم التقدير = 2مل
وزن العينة السمادية = 1جرام

تقدير الكالسيوم :

الفكرة التي يبنى عليها التقدير:
يقدر الكالسيوم في المستخلص الحامضى وذلك بترسيبه باستعمال اكسالات الأمونيوم في وسـط حامضى ضعيف فيترسب على صورة أكسالات الكالسيوم وبإضافة حمض الكبريتيـك يتحـول أكسالات الكالسيوم الى حمض الاكساليك الذى يمكن تقديره حجمياً وذلـك باسـتعمال محلـول عيارى من برمنجنات البوتاسيوم .

ويراعى عند ذلك ضبط رقم الحموضة من (6 – 4) أي حوالى 5 والغرض مـن ضـبط رقـم الحموضة هذه أن يكون الوسط الحامضى ضعيف يسمح فقط بترسيب الكالسيوم علـى صـورة أكسالات الكالسيوم حيث أن انخفاض رقم الحموضة عن هذا يؤدى إلى إذابة راسـب أكسـالات الكالسيوم وكذلك زيادة رقم الحموضة عن هذا الحد يؤدى إلـى ترسـيب عناصـر الكالسـيوم والماغنيسيوم والباريوم والمنجنيز على صورة فوسفات هذه العناصر ، كـذلك يرسـب الحديد والألومنيوم والماغنيسوم والمنجنيز على صورة أيدروكسيدات مما يصعب مـن عمليـة تقـدير الكالسيوم .

ويضبط رقم الحموضة باستعمال (دليل أحمر الميثايل) حيث أن مدى تغيـر لـون الـدليل مـن الأحمر إلى الأصفر يقع في حدود رقم الحموضة (6 – 4) ويفضل اسـتعمال محلـول خـلات الصوديوم وحمض الخليك في ضبط رقم الحموضة .

وبعد ضبط رقم الحموضة فإن إضافة أكسالات الأمونيوم ترسب كل الكالسيوم في العينـة علـى صورة أكسالات الكالسيوم حيث يفصل الراسب ثم يغسل عدة مرات بماء مقطر للـتخلص مـن أكسالات الأمونيوم المتبقية ، ثم يضاف حمض كبريتيك إلى الراسـب حيـث ينفـرد حمـض الأسكاليك التي يمكن تقديره بمعايرته مع محلول معلوم العيارية من برمنجنات البوتاسيوم وتكون عدد مكافئة البرمنجنات = مكافئة الكالسيوم في العينة وتكون التفاعلات كالآتى :


خطوات العمل :­

1. يؤخذ 25سم 3بالضبط من المستخلص الحامضى للسماد وتوضع في كأس سعته 250مل.
2. يضاف 5سم 3حمض الأيدروكلوريك (HCL) المركز فيصبح الوسـط حامضـى في المحلول .
3. يضاف 4 – 3نقط من الدليل أحمر الميثايل فيتلون المحلول بلون أحمر .
4. يتم معادلة الحموضة في الكأس حتى ظهور اللون الأصفر الواضح وذلك باض افة محلـول خلات الصوديوم المخفف ببطء مع التقليب حتى لا يترسب الكالسيوم والمغنيسـيوم علـى صورة فوسفات وتجرى هذه العملية على البارد .
5. يضاف حمض الأيدروكلوريك نقطة مع استمرار التقليب حتى يتحول اللون إلـى اللـون الأحمر وعندئذ يصبح رقم حموضة المحلول ما بين (6 – 4).
6. يضاف 10سم من محلول حامض الأكساليك ويغلى محتويات الكأس .
7. يضاف 10سم من محلول ساخن من أكسالات الأمونيوم المشبعة نقطة نقطة مـن خـلال سحاحة مع استمرار تقليب المحلول حتى يتكون راسب خفيف .
8. يستمر غليان المحلول لمدة 5دقائق للمساعدة في تكوين حبيبات كبيـرة مـن أكسـالات الكالسيوم يتوقف درجة تكوين أكسالات الكالسيوم على كمية المحلول المأخوذة .
9. يترك المحلول في الكأس ليبرد ثم نضبط درجة الحموضة عند رقم (5) حتى يـتم إتمـام ترسيب أكسالات الكالسيوم وذلك عن طريق إضافة محلول خلات الصوديوم نقطة نقطة مع التقليب حتى يتلون باللون البرتقالى المحمر على أن يميل إلى اللـون الأحمـر عـن الأصفر وفى حالة إصفرار المحلول يضاف حمض خليك مخفف .
10. بعد ضبط رقم الحموضة المطلوب وهو رقم 5يترك المحلول في الكأس لمـدة ليلـة ثـميرشح خلال ورقة ترشيح (W 44) ويستقبل الراشح في كأس سعة 400مل حيـث يـتم استخدامه في تقدير ا لماغنيسيوم بطريقة التحليل بالوزن .
11. يغسل الراسب على ورقة الترشيح بماء مقطر حتى يتم التخلص من حـامض الأكسـاليك وأكسالات الأمونيوم الزائدة ويستقبل في نفس الكأس .
12. تثقب ورقة الترشيح ويضاف إلى الراسب الموجود عليها 10سم 3من حامض الكبريتيـك(4 : 1) لإذابة الراسب ويتم ذلك في نفس الكأس الذى سبق الترسيب فيه .تغسـل ورقـة الترشيح بالماء الساخن .
13. يسخن المحلول في الكأس إلى ما قبل الغليان ثم ينقط عليه بمحلول برمنجنات البوتاسـيوم معلومة العيارية .
14. يضاف إلى محتويات الكأس 10سم أخرى من نفس حمض الكبريتيك (4 : 1).
15. تنقل ورقة الترشيح إلى الكأس وتكمل عملية التعادل .
16. من حجم (برمنجنات البوتاسيوم) يمكن حساب كمية الكالسيوم في المحلول .
17. كل 1سم 3من برمنجنات البوتاسيوم قوتها 0.05عيارى تكافئ واحد ملليجرام كالسـيوم على صورة كا .
18. تحسب نسبة الكالسيوم في العينة السمادية الجافة طبقاً للمعادلة التالية : ٪ كالسيوم= (ملليمكافئات الأكسالات – ملليمكافئات البرمنجنـات ) × ( 2000/40)×( الحجـم الكلى/ حجم التقدير ) × (100/وزن العينة).

تقدير المغنيسيوم

يقدر المغنيسيوم في المحلول المتبقى بعد ترسيب الكالسيوم والترشيح ويؤخذ هذا المحلول ويقدر فيه المغنيسيو م بطريقة الترسيب باستعمال فوسفات الأمونيوم في وسط قلوى ليتم ترسيبه على صورة فوسفات المغنيسيوم والأمونيوم ثم يقدر وزنها بعد حرق هذا الراسب وتحويله إلى بيروفوسفات.

خطوات العمل :

1. يؤخذ 250مل من المستخلص المائى للسماد في كأس سعة 400م3.
2. يغلى هذا الراشح (250مل) حتى يتم تركيزه إلى حوالى 100سم3.
3. يضاف إلى المحلول 30سم 3من حمض النيتريك ويستمر في الغليان لمـدة 15 دقيقة ويرشح المحلول ويغسل الراسب بماء مقطر ويستقبل الراشح وماء الغسـيل في كأس نظيف سعة250مل ويهمل الراسب .
4. يضاف إلى الراشح 5سم 3حامض الأيدروكلوريك المركز ويسخن للغيلان لمدة 10دقائق .
5. يخفف المحلول في الكأس باضافة 25سم ماء مقطر .
6. يضاف للمحلول 10سم 3محلول سترات صوديوم 10.
7. يضاف إلى محتويات الكأس 15سم 3محلول فوسفات الأمونيوم ٪10.
8. يضاف محلول هيدروكسيد الأمونيوم (1 : 1) نقطة نقطة مع استمرار التقل يب حتى نشم رائحة النشادر ويصبح المحلول قلوى ضعيف ويبدأ تكوين الراسب ثم يضاف 25سـم3 من هيدروكسيد الأمونيوم مع التقليب بشدة حتى يتكون راسب واضـح مـن فوسـفات الماغنسيوم والأمونيوم .
9. يترك المحلول لمدة ليلة ثم يرشح .
10. يغسل الراسب الموجود على ورقة الترشيح بمحلول هيدروكسـيد الأمونيـوم مخفـف (1 : 1)عدة مرات .
11. تنقل ورقة الترشيح بما عليها من راسب إلى بوتقة معلومة الوزن وتحـرق في فـرن احتراق على درجة حرارة 550م ºلتحويل الراسب إلى بيروفوسفات الماغنيسيوم .
12. تبرد البوتقة في مجفف ويعاد وزنها لتقدير وزن بيروفوسفات الماغنيسيوم والذى منـه يمكن حساب كمية الماغنيسيوم في العينة المستخدمة.
13. تحسب نسبة الماغنيسيوم في العينة السمادية الجافة .

تقدير الفوسفات :

الفكرة التي يبنى عليها التقدير :
يقدر الفوسفور بطريقة الترسيب باستعمال موليبدات الأمونيوم في وسط حامض قوى ليتم ترسيبه على صورة (فوسفو مولبيدات) الأمونيوم ثم يقدر حجمياً باستعمال محلول عيارى من الصـودا الكاوية ويتم تهيئة وسط الترسيب وذلك بإضافة حمض نيتريك مركز والذى يؤدى إلـى تحويـل أملاح الفوسفات الذائبة إلى أرثو فوسفات والتى تتحد مع ن يـد 4المتكونـة مـن هيدروكسـيد الأمونيوم وحمض النيتريك فتكون فوسفات الأمونيوم .

خطوات العمل :­

1. يؤخذ بالماصة 25سم 3من المستخلص الحامضى للسماد ويوضع في دورق مخروطى سعته 250سم3.
2. يضاف 20سم 3حمض نيتريك مركز .
3. يضاف 10سم 3هيدروكسيد الأمونيوم مركز ويرج المحلول ويبرد لدرجـة حـرارة الغرفة .
4. يضاف 25سم 3محلول مولبيدات الأمونيوم ويرج الدورق لمدة 15دقيقـة يـدوياً أو باستخدام جهاز رج .
5. يترك الدورق لمدة 5دقائق ثم يرشح الرائق من المحلول خلال ورقة ترشيح ثم يغسل الراسب غسلاً جيداً بماء مقطر للتخلص من آثار الحمض.
6. تنقل ورقة الترشيح بما عليها من راسب إلى الـدورق المخروطـى ويغسـل بالمـاء المقطر.
7. يضاف إلى الراسب بالدورق المخروطى محلول هيدروكسيد الصـوديوم قوتـه 0.1 عيارى .
8. يخفف المحلول في الدورق بماء مقطر 25سم 3ويضـاف 3 – 2نقـط مـن دليـل الفينولفثالين .
9. يتم معادلة الزيادة من الصودا الكاوية باستعمال حمض كبريتيك قوته 0.1 عيارى .
10. من حجم الصودا الكاوية التي لزمت لإذابة راسب فوسفو مولبيدات الأمونيوم يحسـب كمية الفوسفور فىالمحلول ، وتحسب بالنسبة للعينة السمادية الجافة بالمعادلة التاليـة: ملليمكافئات الصودا الكاوية = ملليمكافئات الفوسفور + ملليمكافئات الحمض + وزن الفوسفور بالمليجرام= ملليمكافئات الفوسفور × 23/31.

تقدير البوتاسيوم :
يتم تقدير البوتاسيوم في المستخلص الحمضى أو المائى للعينة السمادية بـنفس الطريقـة التي أجريت لتقدير البوتاسيوم في المستخلص الحامضى للنبات .

تقدير السلفات :
يتم تقدير الكبريتات في المستخلص المائى أو الحامضى بطريقة وزنية Gravimetric.
خطوات العمل:

1. يؤخذ المستخلص المائى أو الحامضى للعينة السمادية في كاس سعة 250مل ويسخن حتى الغليان .
2. يوضع محلول كلوريد الباريوم نقطة نقطة مع استمرار تحريـك المسـتخلص بسـاق زجاجى .
3. يترك المحلول ليلة كاملة Overnight حتى يترسب كبريتات الباريوم .
4. يرشح المحلول على ورقة ترشيح مناسب ثم يغسل الراسب عدة مرات بمـاء سـاخن حتى التأكد من خلو الراشج من الكلوريد.
5. توضع ورقة الترشيح وما عليها في بوتقة في فرن كهربى Mufel لمـدة 2سـاعة على درجة حرارة 500مº.
6. تترك البوتقة لتبرد ثم يقدر كبريتات الباريوم بالفرق في الوزن بالمعادلة التالية :

طريقة الحساب

مليجرام الكبريتات لكل كيلو جرام سماد= مليجرام كبريتات الباريوم × 0.41153 × 1000.

المصدر :
الطرق الحديثة لإضافة الأسمدة ، الدورة التدريبية التنشيطية في المحاصيل البستانية (مزرعة الهدى).